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改進(jìn)哈希cod測(cè)定儀實(shí)驗(yàn)方法

更新時(shí)間：2018-08-14點(diǎn)擊次數(shù)：2563
 　　改進(jìn)哈希cod測(cè)定儀實(shí)驗(yàn)方法
　　實(shí)驗(yàn)部分
　　1.1實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
　　儀器包括HACH COD消解-比色管,規(guī)格16×100mm;HACH COD反應(yīng)器;HACH DR/4000U紫外可見(jiàn)分光光度計(jì);電熱鼓風(fēng)干燥箱;水浴超聲器;攪拌器;離心機(jī);*移液管、
　　容量瓶和量筒。試劑:重鉻酸鉀溶液系列,c(1/6K 2Cr 2O 7)=0.10,0.15,0.20,0.25,0.30,0.35mol/L;鄰苯二甲酸氫鉀[C 6H 4(COOH)(COOK)]
　　優(yōu)級(jí)純;鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000mg/L,使用時(shí)稀釋至所需濃度;H 2SO 4-Ag 2SO 4試劑(1%),將5g Ag 2SO 4加入到500ml濃硫酸中,水浴超聲攪拌使之溶解,靜置1~2d,用時(shí)搖勻。
　　1.2實(shí)驗(yàn)步驟
　　(1)預(yù)裝混合試劑。在HACH COD消解-比色管中依次加入重鉻酸鉀0.60ml(1/6K 2Cr 2O 7實(shí)驗(yàn)時(shí)所需濃度)的溶液和2.4mlH 2SO 4-Ag 2SO 4試劑及少量的HgSO 4固體,密封避光保存?zhèn)溆谩?/div>
　　(2)水樣細(xì)化處理。用于消解的水樣用量只有2ml,不利于取到具有代表性混合均勻的水樣,為提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性,對(duì)水樣進(jìn)行細(xì)化處理:用燒杯取約500ml水樣置于水浴超聲器浴槽內(nèi),開(kāi)啟超聲器至水樣無(wú)明顯的懸浮顆粒為止,再用攪拌器高速攪拌水樣2min。
　　(3)填加消解水樣。準(zhǔn)確移取2ml經(jīng)細(xì)化處理的水樣滴入裝有混合試劑的消解-比色管內(nèi),密封搖勻,將消解-比色管放入預(yù)熱至150℃的COD反應(yīng)器中,150℃消解120min。
　　(4)冷卻處理。消解結(jié)束,稍冷卻將反應(yīng)瓶移到消解-比色管架上,放入設(shè)定為室溫的電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi),半開(kāi)干燥箱門(mén),進(jìn)行鼓風(fēng)冷卻。約3min后,冷卻至120℃左右時(shí),搖勻每個(gè)消解-比色管內(nèi)水樣,然后繼續(xù)冷卻,約10min后移至室內(nèi),
　　冷卻至室溫。
　　(5)結(jié)果測(cè)定。用HACH DR/4000U紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在所設(shè)定的波長(zhǎng)440nm下測(cè)定COD值,同步做空白實(shí)驗(yàn)。消解后水樣如果有渾濁或有剩余固體硫酸汞顆粒掛壁現(xiàn)象,要進(jìn)行離心分離后再測(cè)定。